“化學(xué)分析”部分

該考試大綱適用于中國科學(xué)院大學(xué)分析化學(xué)及其相關(guān)專業(yè)的碩士研究生入學(xué)考試。分析化學(xué)是化學(xué)類各專業(yè)的重要主干基礎(chǔ)課，化學(xué)分析部分主要內(nèi)容包括：數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量保證、滴定分析法、重量分析法、吸光光度法、分離與富集方法。要求考生牢固掌握其基本的原理和測定方法，建立起嚴(yán)格的“量”的概念。能夠運(yùn)用化學(xué)平衡的理論和知識，處理和解決各種滴定分析法的基本問題，包括滴定曲線、滴定誤差、滴定突躍和滴定可行性判據(jù)，掌握重量分析法及吸光光度法的基本原理和應(yīng)用、分析化學(xué)中的數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量保證。了解常見的分離與富集方法。正確掌握有關(guān)的科學(xué)實(shí)驗(yàn)技能，具備必要的分析問題和解決問題的能力。

考試內(nèi)容

一、概論：

分析化學(xué)的任務(wù)和作用，分析方法的分類，滴定分析概述。

二、分析試樣的采集與制備

分析試樣的采集、制備、分解及測定前的預(yù)處理。

三、分析化學(xué)中的誤差與數(shù)據(jù)處理

分析化學(xué)中的誤差，有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則。標(biāo)準(zhǔn)偏差，隨機(jī)誤差的正態(tài)分布，少量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理，誤差的傳遞，回歸分析，提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法。

四、析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制；標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；不確定度和溯源性。

五、酸堿滴定法

分布分?jǐn)?shù)δ的計(jì)算，質(zhì)子條件與pH的計(jì)算，對數(shù)圖解法，酸堿緩沖溶液，酸堿指示劑，酸堿滴定基本原理，終點(diǎn)誤差，酸堿滴定法的應(yīng)用，非水溶液中的酸堿滴定。

六、 絡(luò)合滴定法

分析化學(xué)中常用的絡(luò)合物，絡(luò)合物的平衡常數(shù)，副反應(yīng)常數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù)，金屬離子指示劑，絡(luò)合滴定法的基本原理，絡(luò)合滴定中酸度的控制，提高絡(luò)合滴定選擇性的途徑，絡(luò)合滴定方式及其應(yīng)用。

七、 氧化還原滴定法

氧化還原平衡，氧化還原滴定原理，氧化還原滴定法中的預(yù)處理，氧化還原滴定法的應(yīng)用。

八、沉淀滴定法和滴定分析小結(jié)

沉淀滴定法，沉淀滴定終點(diǎn)指示劑和沉淀滴定分析方法，滴定分析小結(jié)。

九、重量分析法

重量分析概述，沉淀的溶解度及其影響因素，沉淀的類型和沉淀的形成過程，影響沉淀純度的主要影響因素，沉淀?xiàng)l件的選擇，有機(jī)沉淀劑的分類。

十、 吸光光度法

光度分析法的設(shè)計(jì)，光度分析法的誤差，其它吸光光度法和光度分析法的應(yīng)用。

十一、 分析化學(xué)中常用的分離和富集方法

液-液萃取分離法，離子交換分離法，液相色譜分離法，氣浮分離法，一些新的分離和富集方法

考試要求：

一、概論：

了解分析化學(xué)的任務(wù)和作用，分析方法的分類。明確基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液等概念，掌握滴定分析的方式，方法，對化學(xué)反應(yīng)的要求。掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法、濃度的表示形式及滴定分析的相關(guān)計(jì)算。

二、分析試樣的采集與制備

了解分析試樣的采集、制備、分解及測定前的預(yù)處理。

三、分析化學(xué)中的誤差與數(shù)據(jù)處理

了解誤差的種類、來源及減小方法。掌握準(zhǔn)確度及精密度的基本概念、關(guān)系及各種誤差及偏差的計(jì)算，掌握有效數(shù)字的概念，規(guī)則，修約及計(jì)算。掌握總體和樣本的統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算。了解隨機(jī)誤差的正態(tài)分布的特點(diǎn)及區(qū)間概率的概念。掌握少數(shù)數(shù)據(jù)的t分布，并會用t分布計(jì)算平均值的置信區(qū)間；掌握t檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)；熟練掌握異常值的取舍方法。了解系統(tǒng)誤差的傳遞計(jì)算和隨機(jī)誤差的傳遞計(jì)算。掌握一元線性回歸分析法及線性相關(guān)性的評價。了解提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法。

四、分析化學(xué)中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

了解分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制；掌握標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；了解不確定度和溯源性。

五、酸堿滴定法

了解活度的概念和計(jì)算，掌握酸堿質(zhì)子理論。掌握酸堿的離解平衡，酸堿水溶液酸度、質(zhì)子平衡方程。掌握分布分?jǐn)?shù)的概念及計(jì)算以及PH值對溶液中各存在形式的影響。掌握緩沖溶液的性質(zhì)、組成以及PH值的計(jì)算。掌握酸堿滴定原理、指示劑的變色原理、變色范圍及指示劑的選擇原則。掌握各種酸堿滴定曲線方程的推導(dǎo)。熟悉各種滴定方式，并能設(shè)計(jì)常見酸、堿的滴定分析方案。

六、絡(luò)合滴定法

理解絡(luò)合物的概念；理解絡(luò)合物溶液中的離解平衡的原理。熟練掌握絡(luò)合平衡中的副反應(yīng)系數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù)的計(jì)算。掌握絡(luò)合滴定法的基本原理和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時金屬離子濃度的計(jì)算；了解金屬離子指示劑的作用原理。掌握提高絡(luò)合滴定的選擇性的方法；學(xué)會絡(luò)合滴定誤差的計(jì)算。掌握絡(luò)合滴定的方式及其應(yīng)用和結(jié)果計(jì)算。

七、氧化還原滴定法

理解氧化還原平衡的概念；了解影響氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行方向的各種因素。理解標(biāo)準(zhǔn)電極電勢及條件電極電勢的意義和它們的區(qū)別，熟練掌握能斯特方程計(jì)算電極電勢。掌握氧化還原滴定曲線；了解氧化還原滴定中指示劑的作用原理。學(xué)會用物質(zhì)的量濃度計(jì)算氧化還原分析結(jié)果的方法；掌握氧化還原終點(diǎn)的誤差計(jì)算方法。了解氧化還原滴定前的預(yù)處理；熟練掌握KmnO4法、K2Cr2O4法及碘量法的原理和操作方法。

八、沉淀滴定法

掌握沉淀滴定法。

九、重量分析法

了解重量分析的基本概念；熟練掌握沉淀的溶解度的計(jì)算及影響沉淀溶解度的因素。了解沉淀的形成過程及影響沉淀純度的因素；掌握沉淀?xiàng)l件的選擇。熟練掌握重量分析結(jié)果計(jì)算。

十、吸光光度法

了解光的特點(diǎn)和性質(zhì)；熟練掌握光吸收的基本定律；理解引起誤差的原因。了解比色和分光光度法及其儀器；掌握顯色反應(yīng)及其影響因素。熟練掌握光度測量和測量條件的選擇。掌握吸光光度法測定弱酸的離解常數(shù)、絡(luò)合物絡(luò)合比的測定、示差分光光度法和雙波長分光光度法等應(yīng)用。

十一、分析化學(xué)中常用的分離和富集方法

了解分析化學(xué)中常用的分離方法：沉淀分離與共沉淀分離、溶劑萃取分離、離子交換分離、液相色譜分離的基本原理。了解萃取條件的選擇及主要的萃取體系。了解離子交換的種類和性質(zhì)以及離子交換的操作。了解紙色譜、薄層色譜及反向分配色譜的基本原理。

參考書目

分析化學(xué)（上冊）。2006年第五版。武漢大學(xué)，高等教育出版社

“儀器分析”部分

該考試大綱適用于中國科學(xué)院大學(xué)分析化學(xué)及其相關(guān)專業(yè)的碩士研究生入學(xué)考試。儀器分析是分析化學(xué)最為重要的組成部分，是化學(xué)和相關(guān)專業(yè)的主干課程，也是分析化學(xué)的發(fā)展方向。涉及的分析方法是根據(jù)物質(zhì)的光、電、聲、磁、熱等物理和化學(xué)特性對物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、信息進(jìn)行表征和測量，是繼化學(xué)分析后，學(xué)生必須掌握的現(xiàn)代分析技術(shù)。要求考生牢固掌握各類儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分，對各儀器分析方法的應(yīng)用對象及分析過程要有基本的了解?？梢愿鶕?jù)樣品性質(zhì)、分析對象選擇最為合適的分析儀器及分析方法。

考試內(nèi)容

第一章 緒論

分析化學(xué)發(fā)展和儀器分析的地位，儀器分析方法的類型，分析儀器

第二章 光譜分析

1 光譜分析法導(dǎo)論

電磁輻射的波動性，輻射的量子力學(xué)性質(zhì)，光學(xué)分析儀器

2 原子光譜

原子光譜法基礎(chǔ)，元素光譜化學(xué)性質(zhì)的規(guī)律性，原子化的方法及試樣的引入，原子吸收光譜的基本原理，原子吸收光譜儀，原子吸收分析中的干擾效應(yīng)及抑制方法，原子吸收分析的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，原子熒光光譜法，原字發(fā)射光譜法的基本原理，等離子體、電弧和火花光源，攝譜法，光電光譜法，原子質(zhì)譜法的基本原理，質(zhì)譜儀，電感耦合等離子體質(zhì)譜法。X射線光譜法基本原理，儀器基本結(jié)構(gòu)，X射線熒光法，X射線吸收法，X射線衍射法

3分子光譜

紫外一可見分子吸收光譜法，光吸收定律，紫外及可見分光光度計(jì)，化合物電子光譜的產(chǎn)生，紫外一可見分子吸收光譜法的應(yīng)用。分子發(fā)光——熒光、磷光和化學(xué)發(fā)光。紅外吸收光譜法基本原理,基因頻率和特征吸收峰,紅外光譜儀,試樣的制備,紅外吸收光譜法的應(yīng)用.激光拉曼光譜法基本原理,拉曼光譜的儀器裝置,拉曼光譜法的應(yīng)用,其它類型的拉曼光譜法.核磁共振波譜法基本原理,核磁共振波譜儀和試樣的制備,化學(xué)位移和核磁共振譜,簡單自旋偶合和自旋分裂,復(fù)雜圖譜的簡化方法，核磁共振譜的應(yīng)用，其它核磁共振譜。分子質(zhì)譜法，質(zhì)譜儀，質(zhì)譜圖和質(zhì)譜表，有機(jī)化合物的斷裂方式及斷裂圖像，分子質(zhì)譜法的應(yīng)用。

4 表面分析方法

電子能譜法，二次離子質(zhì)譜法，電子顯微鏡和電子探針，掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡。

第三章 電分析

電分析化學(xué)導(dǎo)論，基本術(shù)語和概念，電分析化學(xué)方法分類及特點(diǎn)，電位分析法，金屬基指示電極，膜電位與離子選擇電極，離子選擇電極的類型及響應(yīng)機(jī)理，離子選擇電極的性能參數(shù)，定量分析方法，離子選擇電極的特點(diǎn)及應(yīng)用，電位滴定。伏安法和極譜法，物質(zhì)的傳遞與擴(kuò)散控制過程，擴(kuò)散電流理論，直流極譜法，極譜波的類型及其方程式，單掃描極譜法，直流循環(huán)伏安法，脈沖技術(shù)，溶出方法，旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極、微電極和修飾電極。電解和庫侖分析法。電解分析的基本原理，電解分析方法及其應(yīng)用，庫侖分析法，滴定終點(diǎn)的確定。

第四章 分離方法

色譜法分離原理，線性洗脫色譜及有關(guān)術(shù)語，色譜法基本理論，分離度，定性和定量分析。氣相色譜法分離原理，氣相色譜儀，氣相色譜固定相及其選擇，氣相色譜分離條件的選擇，氣相色譜分析方法及應(yīng)用。高效液相色譜法，液相色譜的柱效，高效液相色譜儀，分配色譜，液固色譜，離子交換色譜和離子色譜，尺寸排斥色譜。毛細(xì)管氣相色譜，毛細(xì)管電泳，超臨界流體色譜和超臨界流體萃取。

第五章 其他分析方法

熱分析，熱重法，差熱分析，差示掃描量熱法。流動注射分析基本原理，流動注射分析儀器，流動注射分析的應(yīng)用。微流控分析。儀器分析中的計(jì)算機(jī)應(yīng)用。

考試要求：

第一章 緒論

了解分析化學(xué)中的儀器方法，了解儀器分析方法的性能指標(biāo)。

第二章 光譜分析

1 光譜分析法導(dǎo)論

了解電磁輻射的性質(zhì)。掌握電磁輻射與物質(zhì)相互作用的原理。了解光學(xué)分析儀器的大致構(gòu)造。

2 原子光譜

了解原子光譜法的基礎(chǔ)，元素光譜化學(xué)性質(zhì)的規(guī)律性，明確原子化的方法及試樣的引入，掌握原子吸收光譜，原子發(fā)射光譜，原子熒光光譜，X射線光譜法的基本原理及分析中的干擾效應(yīng)及抑制方法，了解原子吸收分析的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及儀器基本結(jié)構(gòu)。

3分子光譜

掌握紫外一可見分子吸收光譜法，分子發(fā)光——熒光、磷光和化學(xué)發(fā)光，紅外吸收光譜法，激光拉曼光譜法，核磁共振波譜法，質(zhì)譜法的基本原理。掌握光吸收定律，化學(xué)位移和核磁共振譜,簡單自旋偶合和自旋分裂等概念。了解以上分析儀器的構(gòu)造。能夠應(yīng)用以上分析方法解決一些實(shí)際問題。

4 表面分析方法

掌握電子能譜法，二次離子質(zhì)譜法，電子顯微鏡和電子探針，掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡的基本原理，了解其儀器結(jié)構(gòu)。

第三章 電分析

了解有關(guān)電池，電極反應(yīng)，電池圖解式的表示規(guī)則。明確標(biāo)準(zhǔn)電極電位與條件電位的概念，掌握奈斯特公式的應(yīng)用。掌握電位分析法，伏安法和極譜法，電解和庫侖分析法的基本原理。明確金屬基指示電極，膜電位與離子選擇電極，物質(zhì)的傳遞與擴(kuò)散控制過程，擴(kuò)散電流理論等的定義。了解離子選擇電極的類型，離子選擇電極的性能參數(shù)，離子選擇電極的特點(diǎn)及應(yīng)用，電解分析方法的應(yīng)用。

第四章 分離方法

掌握色譜法的基本理論塔板理論和速率理論。明確基線，峰高，保留值，分配比，區(qū)域?qū)挾鹊然拘g(shù)語的含義。掌握色譜分析定性及定量方法。掌握柱效、選擇性、分離度的基本概念及影響因素。了解色譜儀的儀器構(gòu)造，掌握氣相色譜固定相，氣相色譜分離條件及檢測器的選擇原則，了解氣相色譜分析方法及應(yīng)用。掌握高效液相色譜法的基本原理及分類，了解高效液相色譜儀的儀器構(gòu)造，了解不同分離方法的應(yīng)用對象。掌握毛細(xì)管電泳法的基本原理及基本概念，了解其儀器構(gòu)造。了解超臨界流體色譜和萃取原理。

第五章 其他分析方法

了解熱分析、流動注射分析的基本原理，了解其儀器構(gòu)造及應(yīng)用。

參考書目：

分析化學(xué)（下冊），武漢大學(xué)，第五版，2007，高等教育出版社

試卷題型及大致比例

選擇題（約30%）、填空題（約15%）、計(jì)算題（約45%）和簡答題（約10%）

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