科目代碼、名稱:647分析化學(xué)(含儀器分析)

專業(yè)類別：■學(xué)術(shù)型 □專業(yè)學(xué)位

適用專業(yè):分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、物理化學(xué)

一、基本內(nèi)容

該科目包括化學(xué)分析和儀器分析兩大部分。化學(xué)分析要求考生牢固掌握各方法的基本原理和測定方法，建立起嚴(yán)格的“量”的概念。能夠運(yùn)用化學(xué)平衡的理論和知識，處理和解決各種滴定分析法的基本問題，掌握重量分析法及吸光光度法的基本原理和應(yīng)用、分析化學(xué)中的數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量保證。了解常見的分離與富集方法。正確掌握有關(guān)的科學(xué)實(shí)驗(yàn)技能，具備必要的分析問題和解決問題的能力。儀器分析是根據(jù)物質(zhì)的光、電、聲、磁、熱等物理和化學(xué)特性對物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、信息進(jìn)行表征和測量的分析方法，是繼化學(xué)分析后，學(xué)生必須掌握的現(xiàn)代分析技術(shù)。要求考生牢固掌握各類儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分，對各儀器分析方法的應(yīng)用對象及分析過程要有基本的了解?？梢愿鶕?jù)樣品性質(zhì)、分析對象選擇最為合適的分析儀器及分析方法。

1.化學(xué)分析的具體內(nèi)容有：

1.1 滴定分析

1.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液、滴定、化學(xué)計量點(diǎn)、指示劑、滴定終點(diǎn)等概念。用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)具備的條件。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和基準(zhǔn)物選擇方法。滴定分析的計算方法?；疃鹊母拍罴坝嘘P(guān)計算。

1.1.2 酸堿滴定法

重點(diǎn)是滴定曲線和指示劑的選擇。酸堿質(zhì)子理論以及各種酸、堿溶液中H+離子濃度的計算。不同類型溶液PBE的寫法。對于不同強(qiáng)度的酸堿的滴定曲線，在計量點(diǎn)附近的pH突躍和根據(jù)pH突躍選擇適應(yīng)的指示劑。酸堿滴定的應(yīng)用。弱酸、弱堿(包括電離學(xué)說的弱酸、弱堿、弱酸鹽和弱堿鹽)被滴定的可能性，是酸堿滴定的難點(diǎn)，要重點(diǎn)掌握。

1.1.3 沉淀滴定法

主要掌握銀量法及其判斷終點(diǎn)的方法。摩爾法、佛爾哈德法、法揚(yáng)司法的基本原理和標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示劑、條件控制等要掌握。

1.1.4絡(luò)合滴定法

重點(diǎn)有兩部分內(nèi)容：一是絡(luò)合平衡，二是絡(luò)合滴定。絡(luò)合平衡中主要是副反應(yīng)系數(shù)處理絡(luò)合平衡關(guān)系以及酸效應(yīng)，絡(luò)合效應(yīng)等其本概念，掌握條件穩(wěn)定常數(shù)的意義和作用。絡(luò)合滴定部分主要掌握滴定曲線、化學(xué)計量點(diǎn)pM計算 ，以及影響滴定突躍大小的因素，滴定條件(主要是酸度)的選擇。金屬離子指示劑的性質(zhì)、作用原理和應(yīng)具備條件，熟悉常用指示劑以及指示劑的封閉，僵化和氧化作用。對絡(luò)合滴定法的掌握應(yīng)從絡(luò)合物的穩(wěn)定性入手，根據(jù)K判斷絡(luò)合反應(yīng)完成的程度、絡(luò)合反應(yīng)進(jìn)行的次序和置換關(guān)系。了解溶液pH值在絡(luò)合滴定中的重要性。掌握酸度與EDTA溶液中各種形式的分布關(guān)系、酸效應(yīng)、酸效應(yīng)系數(shù) 及條件穩(wěn)定常數(shù) 穩(wěn)，如何確定滴定各種金屬離子時的最低pH值。了解水解效應(yīng)和混合絡(luò)合效應(yīng)，掌握如何應(yīng)用不同酸度條件下有關(guān)離子的條件穩(wěn)定常數(shù)，來判斷分析滴定的可能性和選擇滴定條件。了解絡(luò)合滴定曲線中滴定突躍的位置和范圍主要決定于絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)和被滴定離子的初濃度、酸度和輔助絡(luò)合劑，根據(jù)滴定曲線選擇絡(luò)合滴定的條件。掌握金屬指示劑的性質(zhì)，化學(xué)計量關(guān)系的確定。

1.1.5氧化還原滴定法

氧化還原反應(yīng)速度是該氧化還原反應(yīng)能否用于滴定分析的關(guān)鍵之一，要求了解影響氧化還原反應(yīng)速度的因素，特別要掌握催化反應(yīng)和誘導(dǎo)反應(yīng)的內(nèi)容及作用。氧化還原滴定法的應(yīng)用，主要掌握KMnO4法、K2Cr2O7法和碘量法，掌握他們各自的特點(diǎn)、原理、結(jié)果計算等。氧化還原滴定法中要注意氧化還原反應(yīng)的復(fù)雜性，包括反應(yīng)是否定量完成、電子轉(zhuǎn)移的歷程和反應(yīng)速度等，這些都與反應(yīng)條件密切相關(guān)。應(yīng)把復(fù)習(xí)重點(diǎn)放在滴定條件(溶液酸度、反應(yīng)溫度、試劑濃度和滴定速度)的選擇和方法應(yīng)用上。氧化還原滴定法中要注意氧化還原反應(yīng)的復(fù)雜性，包括反應(yīng)是否定量完成、電子轉(zhuǎn)移的歷程和反應(yīng)速度等，這些都與反應(yīng)條件密切相關(guān)。應(yīng)把復(fù)習(xí)重點(diǎn)放在滴定條件(溶液酸度、反應(yīng)溫度、試劑濃度和滴定速度)的選擇和方法應(yīng)用上。

1.2 重量分析

重量分析對沉淀完全程度的要求，掌握影響沉淀溶解度的因素，有關(guān)沉淀溶解度的計算是重點(diǎn)。掌握重量分析結(jié)果的計算。掌握沉淀形成的過程和影響沉淀純度的因素和晶形沉淀、非晶形沉淀各自沉淀?xiàng)l件的選擇，了解利用均勻沉淀法和有機(jī)沉淀法提高沉淀效率原理。

1.3 分光光度分析

朗伯—比耳定律是光吸收的基本定律，從物質(zhì)對光的選擇性吸收的基本原理出發(fā)，掌握朗伯—比耳定律，同時了解偏離朗伯—比耳定律的基本原因。分光光度法是一種儀器分析方法，要求了解儀器的構(gòu)造(以722型分光光度計為例)和各部件的作用。顯色條件及測量條件的選擇是分光光度法的重要內(nèi)容之一，掌握影響顯色反應(yīng)的條件因素，重要的顯色劑，入射光波波長和參比溶液的選擇;掌握儀器測量誤差對分析結(jié)果的影響，控制適宜吸光度范圍。對分光光度法的應(yīng)用及其計算要熟練掌握，對多組分混合物分析、差示分光光度法，絡(luò)合物組成和穩(wěn)定常數(shù)的測定要了解。誤差來源及測定條件的選擇是吸光光度法的重要內(nèi)容之一，應(yīng)掌握吸光度測定的相對誤差(△C/C)與透光度(T)之間的關(guān)系和有關(guān)計算。

1.4 分析化學(xué)中的數(shù)據(jù)處理

誤差與偏差的概念。誤差的分類以及減免方法。隨機(jī)誤差的分布規(guī)律：頻率分布、正態(tài)分布、等概念，隨機(jī)誤差的分布規(guī)律：頻率分布、正態(tài)分布、隨機(jī)誤差的區(qū)間概率。測量精密度的表征：極差、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差(s和?);平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差( 和 )。

平均值的置信區(qū)間：從?求μ的置信區(qū)間(U分布表);從s求μ的置信區(qū)間(t分布表)。

顯著性檢驗(yàn)：U檢驗(yàn)法;t檢驗(yàn)法;F檢驗(yàn)法?？梢芍档臋z驗(yàn)。

減小測量誤差的方法：系統(tǒng)誤差的發(fā)現(xiàn)和消除(對照、空白試驗(yàn)、加入回收等方法);隨機(jī)誤差的減少。一元線性回歸分析的意義。

這部分內(nèi)容的難點(diǎn)在計算。相關(guān)的公式要熟練掌握。

2 儀器分析的具體內(nèi)容有：

儀器分析涉及的分析方法是根據(jù)物質(zhì)的光、電、聲、磁、熱等物理和化學(xué)特性對物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、信息進(jìn)行表征和測量，是繼化學(xué)分析后，學(xué)生必須掌握的現(xiàn)代分析技術(shù)。要求考生牢固掌握各類儀器分析方法的基本原理以及儀器的各重要組成部分，對各儀器分析方法的應(yīng)用對象及分析過程要有基本的了解。可以根據(jù)樣品性質(zhì)、分析對象選擇最為合適的分析儀器及分析方法。

2.1 光譜分析

了解電磁輻射的性質(zhì)。掌握電磁輻射與物質(zhì)相互作用的原理。

了解原子光譜法的基礎(chǔ)，元素光譜化學(xué)性質(zhì)的規(guī)律性，明確原子化的方法及試樣的引入，掌握原子吸收光譜，原子發(fā)射光譜的基本原理，原子吸收分析中的干擾效應(yīng)及抑制方法，了解原子吸收分析的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及儀器基本結(jié)構(gòu)。

2.2 波譜分析

掌握紫外一可見分子吸收光譜法，紅外吸收光譜法，核磁共振波譜法，質(zhì)譜法的基本原理。掌握光吸收定律，化學(xué)位移和核磁共振譜,簡單自旋偶合和自旋分裂等概念。了解分子質(zhì)譜法，質(zhì)譜儀，質(zhì)譜圖，有機(jī)化合物的斷裂方式，分子質(zhì)譜法的應(yīng)用。了解以上分析儀器的基本構(gòu)造。能夠應(yīng)用以上分析方法解決一些實(shí)際問題。

2.3 電化學(xué)分析法

了解有關(guān)電池，電極反應(yīng)圖解式的表示規(guī)則。明確摩爾電導(dǎo)率、膜電位、標(biāo)準(zhǔn)電極電位、極化等概念，掌握奈斯特公式、尤考維奇方程式的應(yīng)用。掌握電導(dǎo)法，電位分析法，伏安法和極譜法，電解和庫侖分析法的基本原理及應(yīng)用。

2.4 色譜分析法

掌握色譜法的基本理論：塔板理論和速率理論。明確基線，峰高，保留值，分配比，區(qū)域?qū)挾鹊然拘g(shù)語的含義。掌握色譜分析定性及定量方法。掌握柱效、選擇性、分離度的基本概念及影響因素。了解色譜儀的基本構(gòu)造，掌握氣相色譜固定相、氣相色譜分離條件及檢測器的選擇原則，了解氣相色譜分析方法及應(yīng)用。掌握高效液相色譜法的基本原理及分類，了解高效液相色譜儀的基本構(gòu)造，了解不同液相色譜分離方法的應(yīng)用對象。

二、考試要求(包括考試時間、總分、考試方式、題型、分?jǐn)?shù)比例等)

題型分為是非、選擇、填空、簡答、計算等五大類,

其中化學(xué)分析部分占65~70%，儀器分析部分占35~30%。

三、主要參考書目

1. 《分析化學(xué)》(第五版)上冊，武漢大學(xué)主編，高等教育出版社

2. 《分析化學(xué)》(第五版)下冊，武漢大學(xué)主編，高等教育出版社